全自動真密度儀的工作原理是基于阿基米德原理,即通過小分子直徑的惰性氣體在特定條件下遵循波義耳定律(PV=nRT),通過測定由于樣品測試腔放入樣品所引起的氣體容量變化來精確測定樣品的真實體積,進而得到其真密度。這種氣體膨脹置換法排除了浸液法對樣品溶解的可能性,具有不損壞樣品的優(yōu)點。儀器的測試系統(tǒng)由樣品測試腔和基準(zhǔn)腔構(gòu)成。在測定過程中,儀器自動采集基準(zhǔn)腔的壓力和體積,再將未知體積的樣品放入已知體積的樣品測試腔中,注入一定量的氣體并記錄穩(wěn)定后的壓力。通過這些數(shù)據(jù),儀器可以計算出樣品的真實體積,進而得出其真密度。
校準(zhǔn)全自動真密度儀是確保其測量準(zhǔn)確性的重要步驟。具體方法包括開機預(yù)熱、樣品準(zhǔn)備、標(biāo)定操作等。
1.開機預(yù)熱
接通電源后,按照儀器說明書的要求進行開機預(yù)熱,確保儀器達到穩(wěn)定工作狀態(tài)。例如,對于ULTRAPYC1200e自動真密度儀,需要打開氮氣閥,調(diào)節(jié)壓力至0.13~0.14MPa,然后打開儀器電源,預(yù)熱30分鐘,使儀器恒溫。
2.樣品準(zhǔn)備
根據(jù)測量要求,準(zhǔn)備好待測樣品。固體樣品應(yīng)清洗干凈并干燥,液體樣品應(yīng)避免氣泡產(chǎn)生。樣品池應(yīng)定期清洗和校準(zhǔn),以確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3.標(biāo)定操作
按照儀器說明書的要求進行標(biāo)定操作。例如,對于真密度儀,只需輸入材料質(zhì)量,然后通過幾個按鍵啟動測量,執(zhí)行幾次測量后便可顯示材料的密度。這種標(biāo)定過程確保了測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
4.參比池校準(zhǔn)
對參比池Va進行校準(zhǔn)。選擇菜單中的“參比池校準(zhǔn)”選項,按照屏幕提示進行操作,確保參比池的體積準(zhǔn)確。這一步非常關(guān)鍵,因為參比池的精度直接影響到最終的測量結(jié)果。
5.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證
使用已知真密度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行驗證。將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入樣品池中進行測量,比較測量值與標(biāo)準(zhǔn)值的差異,如果差異超出允許范圍,需重新進行校準(zhǔn)。
6.記錄數(shù)據(jù)
在完成校準(zhǔn)后,記錄校準(zhǔn)結(jié)果和所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的批次信息。這些記錄有助于跟蹤儀器的性能,并在必要時提供追溯依據(jù)。
7.周期性再校準(zhǔn)
根據(jù)使用頻率和測量要求,設(shè)定定期校準(zhǔn)計劃。一般建議每半年或一年進行一次全面校準(zhǔn),以確保儀器的長期穩(wěn)定性和可靠性。